液相色譜儀的漏氣原因和解決方法
漏氣是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
1.檢測器:
應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果液相色譜儀檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那*的辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
2.過濾頭:
抽液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣,如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。
3.透明流路管:
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。
這種情況對于液相色譜儀輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。
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