氣相色譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)加入法
氣相色譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)加入法可以看作是內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的結(jié)合。當(dāng)選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物或無空白樣品時,以待測組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物加入到待測樣品中,然后在相同的色譜條件下,測定加入待測組分純物質(zhì)前后的峰面積(或峰高),從而計算待測組分在樣品中含量的方法。
具體操作是取等量待測樣品若干份,加入不同濃度的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。工作曲線延長線在橫坐標(biāo)上的截距即為樣品中待測組分的濃度。由于待測組分以及加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液處在相同的樣品基體中,相當(dāng)于把待測試樣作為了背景值。
但是,由于對每一個樣品都要配制三個以上的、含樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶液,因此,這種方法不適于大批樣品的分析。
標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)缺點(diǎn)。
優(yōu)點(diǎn):不需要另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物,只需欲測組分的純物質(zhì),進(jìn)樣量不必十分準(zhǔn)確,操作簡單。若在樣品的前處理之前就加入已知準(zhǔn)確量的欲測組分,則可以完全補(bǔ)償欲測組分在前處理過程中的損失,是色譜分析中較常用的定量分析方法。
缺點(diǎn):要求加入欲測組分前后兩次色譜測定的色譜條件完全相同,以保證兩次測定時的校正因子完全相等,否則將引起分析測定的誤差。