氣相色譜儀常用的檢測(cè)器類(lèi)型全知道！
在氣相色譜剖析中，待測(cè)組分經(jīng)色譜柱別離后，經(jīng)過(guò)檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào)，經(jīng)放大器放大后采集記載數(shù)據(jù)得到色譜圖，然后依據(jù)色譜圖中出峰時(shí)間、峰面積或峰高，看待測(cè)組分停止定性和定量剖析。因而，檢測(cè)器是檢測(cè)樣品中待測(cè)組分含量的部件，是氣相色譜的重要組成局部。能夠用于定量和定性剖析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比外表積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來(lái)引見(jiàn)一下氣相色譜儀常用的檢測(cè)器類(lèi)型，希望能夠協(xié)助到大家。
一、氫火焰離子檢測(cè)器（FID）用于微量有機(jī)物剖析
此種檢測(cè)器的離子是經(jīng)過(guò)有機(jī)化合物在氫氣-空氣的擴(kuò)散火焰中熄滅產(chǎn)生的。其特性是只對(duì)含碳有機(jī)物有明顯的響應(yīng)，而對(duì)非烴類(lèi)、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質(zhì)，則訊號(hào)較低或無(wú)信號(hào)，如一些氮的氧化物（NO、N2O等）、一些無(wú)機(jī)氣體（SO2、NH3等）、CO2、CS2和H2O等，甲酸因氧化態(tài)較高不易在火焰中構(gòu)成離子也不產(chǎn)生顯著的信號(hào)。
在FID中產(chǎn)生詳細(xì)離子的機(jī)理是復(fù)雜的，普通以為有兩個(gè)步驟是重要的：首先是缺氧條件下的自在基的構(gòu)成；然后是激起的原子或分子態(tài)的氧所招致的有機(jī)物自在基的離子化。
二、熱導(dǎo)檢測(cè)器（ThermalConductivityDetector,TCD)
熱導(dǎo)檢測(cè)器用于常量、半微量剖析，有機(jī)、無(wú)機(jī)物均有響應(yīng)，是一種通用的非毀壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)，但因其靈活度較低，故普通用于常量剖析，主要用于無(wú)機(jī)氣體和有機(jī)物剖析。TCD的構(gòu)造表示圖見(jiàn)圖4-1，其主要原理為，基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作。熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱敏元件為熱絲，如鍍金鎢絲、鉑金絲等。當(dāng)被測(cè)組分與載氣一同進(jìn)人熱導(dǎo)池時(shí)，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），熱絲傳向池壁的熱量也發(fā)作變化，致使熱絲溫度發(fā)作改動(dòng)，其電阻也隨之改動(dòng)，進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不均衡電位而作為信號(hào)輸出，記載該信號(hào)從而得到色譜峰。
三、電化學(xué)檢測(cè)器
電化學(xué)檢測(cè)器（electrochemical detectors）的普通辦法是經(jīng)過(guò)把氣體樣品合成為低分子量的電化學(xué)活性碎片，再把它們?nèi)苡谙鄳?yīng)的支持溶液測(cè)定其電導(dǎo)變化而工作的。這樣的檢測(cè)器包括豪爾電導(dǎo)檢測(cè)器和微庫(kù)倫檢測(cè)器。
四、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留剖析
它是應(yīng)用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自在電子，在所施電場(chǎng)的影響下，電子向正極挪動(dòng)，構(gòu)成了一定的離子流，稱為基流。 當(dāng)載氣帶著微量的電負(fù)性組分（含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物）進(jìn)入時(shí)，這些親電子的組分將捕獲電子構(gòu)成負(fù)離子而使基流降落，從而產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)；生成的負(fù)離子與載氣正離子復(fù)合成中性化合物。
此種檢測(cè)器被普遍應(yīng)用于測(cè)定殺蟲(chóng)劑、除草劑、環(huán)境中的工業(yè)化學(xué)品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發(fā)性有機(jī)物的變化。
五、光離子化檢測(cè)器（PID）用于對(duì)有毒有害物質(zhì)的痕量剖析
這是一種非毀壞性的檢測(cè)器，經(jīng)過(guò)光子的激起使載氣中的樣品分子電離而產(chǎn)生信號(hào)。10.2eV的光源運(yùn)用得Z廣，它能使大多數(shù)分子電離。例外的狀況有永世氣體、低于5個(gè)碳數(shù)的烴類(lèi)、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。
六、熱離子化檢測(cè)器（TID）
又稱氮磷檢測(cè)器（NPD）。它具有與FID類(lèi)似的構(gòu)造，只是將一種涂有堿金屬鹽（如硅酸鈉或硅酸銣）的陶瓷珠放置在熄滅的氫火焰和搜集氣之間，當(dāng)試樣蒸汽和氫氣流經(jīng)堿金屬鹽外表時(shí)，含N、P的化合物便會(huì)從被氫氣復(fù)原的堿金屬蒸汽上取得電子而離子化；失去電子的堿金屬則構(gòu)成鹽再堆積到陶瓷珠外表上。
這個(gè)堿金屬陶珠是作為電子轉(zhuǎn)移反響的催化劑來(lái)起作用的。由于其對(duì)N、P的化合物有較高的響應(yīng)，已普遍應(yīng)用于農(nóng)藥、食品、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個(gè)范疇。
七、熱能剖析器(Thermal Energy Analyser, TEA)
TEA是測(cè)定亞硝胺用的選擇性檢測(cè)器。其測(cè)定原理是應(yīng)用275～300℃下催化裂解反響把亞硝酰基斷裂下來(lái)，再經(jīng)過(guò)一個(gè)冷阱以冷凝干擾的有機(jī)揮發(fā)物，然后進(jìn)入一個(gè)真空室，臭氧同時(shí)也不時(shí)流入其中。
亞硝酰自在基與臭氧反響，生成激起電子能態(tài)的二氧化氮，后者在回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出近紅外線（600nm）。
八、火焰光度檢測(cè)器（FPD）
火焰光度檢測(cè)器是應(yīng)用在一定外界條件下（即在富氫條件下熄滅）促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，經(jīng)過(guò)波長(zhǎng)選擇、光信號(hào)接納，經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號(hào)聯(lián)絡(luò)起來(lái)的一個(gè)安裝。
火焰光度檢測(cè)器的構(gòu)造是熄滅室、單色器、光電倍增管、石英片（維護(hù)濾光片）及電源和放大器等。
當(dāng)含S、P化合物進(jìn)進(jìn)氫焰離子室時(shí)，在富氫焰中熄滅，有機(jī)含硫化合物首先氧化成SO2，被氫復(fù)原成S原子后天生激起態(tài)的S2*分子，當(dāng)其回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，Z大吸收波長(zhǎng)為394nm。經(jīng)過(guò)相應(yīng)的濾光片，由光電倍增管接納，經(jīng)放大后由記載儀記載其色譜峰。此檢測(cè)器對(duì)含S化合物不成線性關(guān)系而呈對(duì)數(shù)關(guān)系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。當(dāng)含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的H復(fù)原成HPO裂片，此裂片被激起后發(fā)射出480～600nm的特征分子光譜，Z大吸收波長(zhǎng)為526nm。因發(fā)射光的強(qiáng)度（響應(yīng)信號(hào)）正比于HPO濃度。
九、氣相色譜儀檢測(cè)器的運(yùn)用狀況
采購(gòu)儀器時(shí)，運(yùn)用者都是依據(jù)本人所需檢測(cè)的樣品來(lái)肯定要購(gòu)置什么儀器的。不同檢測(cè)器原理不同，運(yùn)用范圍也各不相同。
氣相色譜儀運(yùn)用辦法及實(shí)驗(yàn)操作步驟：
1、翻開(kāi)氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)作器的電源開(kāi)關(guān)（或氮?dú)怃撈靠傞y），調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)作器普通在出廠時(shí)已調(diào)整好，不用再調(diào)整）。
2、翻開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。留意察看色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，翻開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。
1）TVOC剖析的條件設(shè)置：
a.柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
B.進(jìn)樣器和檢測(cè)器：都是250℃。
2)脂肪酸剖析時(shí)的色譜條件：
a.柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; b.進(jìn)樣器溫度是260℃，檢測(cè)器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火：待檢測(cè)器（按“顯現(xiàn)、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度）溫度升到150℃以上后，翻開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。察看色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)（每次點(diǎn)火時(shí)間不能超越6~8秒鐘）點(diǎn)火。同時(shí)用亮堂的金屬片靠近檢測(cè)器出口，當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。假如在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃，要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中，假如發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測(cè)器搜集極帽，把水清算掉。在色譜工作站上判別氫火焰能否點(diǎn)燃的辦法：察看基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、翻開(kāi)電腦及工作站（通道一剖析脂肪酸，通道二剖析碘），翻開(kāi)一個(gè)辦法文件：脂肪酸剖析辦法或碘剖析辦法。顯現(xiàn)屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯現(xiàn)當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著能夠轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，檢查信號(hào)能否為通路（轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí)，基線應(yīng)隨著變化）。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，停止色譜數(shù)據(jù)剖析。剖析完畢時(shí)，點(diǎn)擊“中止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動(dòng)保管。
6、關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。Z后再關(guān)閉氮
