一探究竟，原子吸收光譜儀如何檢測元素？實測大揭秘！（三）
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。
今天南京科捷小編給大家分享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中經(jīng)常遇到的問題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經(jīng)驗積累，相當寶貴哦！
以下均為實驗操作人員經(jīng)驗分享，僅供參考。
①空白校對，0，10，20，30，40不必扣布景能夠做出來嗎?
應(yīng)該使用布景校對，由于即使樣品的集體很簡單，有些改進劑的參加，或許會使布景吸收增大。
②我在做Pb樣品時，發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點渾的感覺，不明晰。換一個Pb燈后，燈的光暈很明晰。不知這是由何原因引起?
1. 這有或許是由于陰極位置不準，構(gòu)成透鏡成像效果欠好構(gòu)成的。或者是燈的光窗的問題。你能夠試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。
2. 假如燈內(nèi)顏色成粉紅色就闡明燈需求處理一下。
③石墨爐用自來水冷卻，但最近體系老是提示水溫高，儀器無法運作了!請問，該怎樣確認究竟真是水溫高呢，仍是測溫元件壞了?
1. 自來水的話應(yīng)該是結(jié)垢構(gòu)成的。
2. 也不清楚是如何操控水溫度的,不過水溫高的話闡明結(jié)垢堵塞了管道,構(gòu)成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,假如不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測的原因了。
3. 以加進去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種或許是堵了，能夠用氬氣吹開。
4. 這個問題我也遇到過，解決辦法是：翻開空調(diào)，半個小時后就能夠了，當然溫度要開低點。
④發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面堆積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外，還能夠用什么替代?
1. 只能夠用氫氟酸洗，但肯定不能夠沾到電熱絲，如同洗后靈敏度會大大下降。
2. 通電加熱一段時刻，讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉，然后再用超純氣體吹，就差不多了!
⑤做油漆和玩具漆膜中總鉛測定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過底子沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波體系)然后我按國標<<油漆,清漆中總鉛測定辦法>>選用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到弄清通明，但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會構(gòu)成絮狀物,我想這該會吸收鉛的。
1. 黑白漆明顯是消解不完全。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱。
2. 辦法：
a,微波消解–原子吸收測定。
b.壓力氧彈消解–原子吸收測定。
c.固體直接進樣石墨爐原子吸收測定。
3. 黑漆里面是炭黑，需求更多的氧化性物質(zhì)才干消解完全。白漆里的是鈦白粉，鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干擾測定的。總鉛我都用ASTM的辦法。
4. 油漆里面的總鉛含量能夠用以下辦法進行測驗，你能夠參考一下：
a：AOAC中有一個辦法，精確稱取過篩的樣品1.0g,參加15mL的硝酸在100度時煮1小時,然后升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測驗。
b:國標,灰化,灰化溫度操控在456度,灰化時刻4小時,為了不讓鉛丟失,能夠先參加1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。
c:BS有一個辦法濕法辦法,少量硫酸+硝酸+鹽酸。
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