不想誤判?這些氣相色譜儀使用注意事項一定要看!
氣相色譜儀是一種高效的分析工具,它能夠快速準確地分離、識別和定量化化合物的混合物。然而,使用氣相色譜儀需要注意一些事項,以確保測量結果的準確性和儀器的安全運行。
首先,使用氣相色譜儀前需要了解和熟悉儀器的結構和工作原理,并按照操作手冊進行操作。在裝載樣品時,應確保樣品準確無誤地輸送到柱子中,以避免樣品氣化不充分或柱子污染等問題。此外,需要注意樣品的純度和穩定性,盡量避免參雜其他物質和揮發性較強的化合物。
其次,在使用氣相色譜儀時需要注意安全問題。由于氣相色譜儀常使用易燃易爆、高壓氣體,因此必須保證其安全運行。操作人員需要戴好防護眼鏡和手套,避免直接接觸易燃易爆危險物質。同時,需要確保儀器所在的空間通風良好,并經常檢查氣體管路及接口是否有泄漏。
一、進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次, 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應 1 : 10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用 TCD 檢測器
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
八、怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4. 因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5. 進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
氣相色譜儀需要進行規定的保養和維護,以保證儀器的長期穩定運行。定期檢查柱子和流量計的狀態,定期更換柱子和氣瓶,并保證柱子和氣瓶的質量和來源可靠。同時,需要及時更換進樣器和檢測器中的化學物質,以確保儀器的準確性和靈敏度。
綜上所述,使用氣相色譜儀是一項需要謹慎對待的工作。操作人員需要了解儀器的操作原理和使用注意事項,保證樣品的純度和穩定性,同時要做好安全措施,并進行定期的保養和維護。只有這樣,才能保證氣相色譜儀的正確使用和良好運行。
GC 7900 氣相色譜儀,擁有成熟穩定的技術 , 主要應用于環境科學、食品安全、石油化工、精細化工、電子高純氣體 等行業,適用于科研院所、質檢、安監、公安法醫和國家安全等領域的分析檢測。
性能特點:
● 高精度氣體流量控制系統(AFC)
1·采用 AFC 數字化控制技術,自動化水平和整體性能接近國際一線品牌
2·高精度氣體流量控制,確保 GC 分析的準確度,提高日常分析效率,AFC 控制精度 0.01psi
3·實現了氣路故障自我保護、自動點火、熄火重點、自動開啟氣路等功能,從而達到了一鍵啟動
4·多種控制組合模式操作,壓力流量全自動調節、控制和顯示,可運行省氣模式
● 彩色寬屏,觸摸按鍵的獨特設計
1·采用 7 寸工業彩色液晶屏設計,顯示信息更全,界面操作更合理
2·具有中 / 英文兩套操作系統,滿足不同的用戶需求
3·采用電阻式觸摸屏,手感好、經久耐用、屏幕和軟件雙操作實現無縫連接
● 領先的結構設計
1·模塊化的結構設計,便于升級。可選配多種高性能檢測器,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD 等,滿足多種類樣品的 分析需求
2·先進的進樣器設計,獨特的內襯管結構和特殊處理工藝,確保樣品零吸附
3·適配多種進樣方式,頂空進樣器、熱解析儀、液體自動進樣器,輕松勝任各種樣品類型的分析
4·設計定時自啟動程序,可輕松的完成氣體、液體樣品的實驗室在線分析
● 極具用戶體驗的軟件操作系統
1·采用先進的 10/100M 自適用以太網通信接口,內置 IP 協議,輕松組成局域網,實現遠距離傳輸、遠程控制、遠程診斷
2·界面簡單,數據處理功能強大,實現了 GC 整套分析管理工作的嚴謹和高效自動化
3·配備 IBrainChrom 工作站,可支持多臺色譜儀(253 臺)同時工作,實現數據處理及反控
丨關于南京科捷儀器
南京科捷檢測科技發展有限公司作為實驗室色譜領域的知名企業,在近 20年的技術創新歷史中,一直致力于幫助科學家和實驗室分析人員解決復雜的分析問題。
我們為科學家和實驗室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領域提供方案,并在其日常檢測中提供技術支持,經過20年的沉淀與積累,逐漸贏得客戶信賴。
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